高效液相色譜 (HPLC) 分析需要去除可能干擾目標(biāo)分析物準(zhǔn)確檢測(cè)的顆粒。在 HPLC 之前進(jìn)行過(guò)濾可以減少雜質(zhì)，但是可能會(huì)以浸提物的形式引入新的污染物。
了解針式濾器組件對(duì)溶劑的化學(xué)相容性再進(jìn)行選擇，可降低新污染物干擾 HPLC 分析的風(fēng)險(xiǎn)。
常見(jiàn)的樣品制備方法有哪些？
準(zhǔn)確的 HPLC 分析需要適當(dāng)?shù)臉悠分苽洌詚大限度地提高純度并確保分析物濃度在檢測(cè)范圍內(nèi)。常見(jiàn)的樣品制備方法包括：
單個(gè)樣品的稀釋或離心足以z大限度地減少不溶性顆粒，以用于 HPLC。使用過(guò)濾裝置進(jìn)行樣品過(guò)濾增加了一層額外的**保障，因?yàn)槟ひ晕锢矸绞椒蛛x不溶性顆粒，有助于防止出現(xiàn)不規(guī)則的色譜峰。針式濾器和無(wú)針式濾器是為自動(dòng)采樣處理多個(gè)樣品的便捷選擇。
然而，過(guò)濾裝置本身可能是浸提物的來(lái)源，可能會(huì)影響數(shù)據(jù)質(zhì)量，具體取決于它們與樣品制備中使用的溶劑的相容性。
什么是浸提物？
浸提物是指從與樣品溶劑接觸的組件（例如，濾膜或外殼）釋放的化合物。浸提物的量取決于組件的耐溶劑性以及涉及的溫度和壓力。
浸提物如何影響 HPLC？
如果這些化學(xué)物質(zhì)可通過(guò)下游分析方法檢出，它們就會(huì)干擾 HPLC 分析。浸提物可能會(huì)引入數(shù)據(jù)噪聲，從而降低數(shù)據(jù)質(zhì)量并導(dǎo)致不必要的 HPLC 故障排除。如果浸提物與目標(biāo)分析物具有相同的保留時(shí)間，就存在較大問(wèn)題。
如果不同濾器的浸提物不一致，洗脫速率便會(huì)不一致，這種情況給分析帶來(lái)更大挑戰(zhàn)。
哪些策略可以幫助減少浸提物？
選擇與實(shí)驗(yàn)室使用的流動(dòng)相溶劑化學(xué)相容性高的濾膜很重要。通常選用聚四氟乙烯 (PTFE)、聚偏二氟乙烯 (PVDF) 和再生纖維素 (RC) 膜，因?yàn)樗鼈兣c常見(jiàn)的流動(dòng)相溶劑（例如純凈水、乙腈和甲醇）高度相容。
建議用戶聯(lián)系生產(chǎn)商，獲取有關(guān)濾膜中發(fā)現(xiàn)的浸提物水平的信息。如果生產(chǎn)商無(wú)法提供這些數(shù)據(jù)，用戶可以用空白值樣品（即，僅由流動(dòng)相溶劑組成的樣品）測(cè)試所選用的膜。
根據(jù)良好實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范，在可行的情況下，應(yīng)丟棄針式過(guò)濾后的前 1 mL 或 2 mL 樣品。大多數(shù)浸提物會(huì)洗脫進(jìn)第1滴樣品中。
還有哪些因素可能會(huì)影響膜的選擇？
減少整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的材料變化有利于整體一致性。減少變化的一種方法是統(tǒng)一采用一種或兩種膜類型，例如 PTFE 或 RC，并以各種不同的規(guī)格進(jìn)行應(yīng)用。例如，可將相同的膜材料用于流動(dòng)相過(guò)濾的圓形膜、手動(dòng)制備所需的針式濾器以及自動(dòng)過(guò)濾所需的無(wú)針式濾器。
標(biāo)準(zhǔn)化的另一個(gè)好處是需要儲(chǔ)存的耗材更少。事實(shí)上，為每種外殼和膜材料組合保持庫(kù)存并非總是可行或具有經(jīng)濟(jì)效益。
